在包裝材料檢測中,表征分析是評價其安全性的重要方式之一。萃取物分析便是表征分析的重要項目之一。對于藥品、化妝品、食品接觸材料生產(chǎn)企業(yè)來說,很多法律法規(guī)或相關(guān)標準都要求對其產(chǎn)品的品質(zhì)及安全性進行嚴格把控,尤其是要盡量消除萃取物、可浸出物、化合物等帶來的安全風險。鑒定包裝材料萃取物的技術(shù)方法有很多,比如有氣相色譜法、液相色譜法、超高效和相色譜、超臨界流體色譜法等等,當然,無論采用哪種技術(shù),萃取物的樣品提取都是最重要的一步。
包裝材料的萃取物分析過程中,提取樣品的代表方法大概有三種,包括索氏提取法、微波法或超臨界流體萃取法(SFD)。我們在做萃取物的提取樣品時,原則之一就是要求提取溶劑涵蓋的極性范圍必須很亮,以此來確保非極性和極性分析物都能夠從包裝材料中被提取出來。索氏提取法的費用一般相對便宜,因此這都是它極具吸引力的優(yōu)點之一。但是如果考慮到萃取溶劑及其廢液處理的成本,微波法和SFE法因可減少溶劑消耗量和廢液處理量而具有節(jié)約成本的優(yōu)勢,同時還可以縮短分析時間短。下面是各種方法的提取步驟:
微波提取法
微波提取法的步驟較為簡便,一般都是先取2 g樣品,將其切割成1x1 cm碎片,然后置于10 mL異內(nèi)醇或10 mLa烷中,在50°C下提取3小時。
索氏提取法
將包裝材料樣品切成碎片(大約1x1 cm)置于Whatman 33 x 94 mm纖維提取濾筒中進行索氏提取。然后將提取濾筒放在傳統(tǒng)索氏提取裝置中,該裝置包括冷凝管、索氏腔室和提取燒瓶。在索氏提取器中加入提取劑(已烷或異丙醇約175 mL,所有樣品在沸騰的混合溶劑中提取8 h,提取完成后,蒸發(fā)提取溶劑至提取物基本干燥,然后用15mL己烷或異丙醇復(fù)溶。分析前,用0.45 um玻璃注射器針頭過濾器過濾提取物溶液,以除去所有顆粒物質(zhì)。
超臨界流體萃取法
在超臨界流體萃取實驗中,也是先將材料切成碎片(大約1x1 cm),然后置于10 mL不銹鋼萃取管中。將材料樣品制備出兩種不同的提取物:第一種采用5.0 mL/min二氧化碳加入0.10 mL/min丙醇助溶劑提取,第二種采用4.0 mL/min二氧化碳加入1.0 mL/min異丙醇助溶劑提取。所有提取操作均在50 C和300 bar反壓條件下進行,提取程序為:30 min動態(tài),20 min靜態(tài),10 min動態(tài),循環(huán)兩次。異丙醇作為補償溶劑,流速0.25 mL/min,提取完成后,對高比例異丙醇的萃取液收集后蒸發(fā)溶劑(助溶劑和補償溶劑的混合溶液)至提取物基本干燥,然后用異內(nèi)醇(PVC中加入10mL,HDPE,LDPE和EVA各加入9 ml)復(fù)溶。對于低比例異丙醇的萃取液收集后直接定容至相應(yīng)體積。分析前,用0.45 um玻璃注射器針頭過濾器過濾提取物溶液,以除去所有顆粒物質(zhì)。每個樣品的總提取時間為2 h。
三種方法的比較
從上面三種萃取物提取方法,我們可以看出來從提取用時來講,超臨界流體萃取方法用時最少,僅有2小時,微波法其次,用時需要3h,索氏提取法則要8h。不過在提取多個樣品時,我們可以同時采用多臺索氏提取器提取,但是耗時來講,索氏提取法還是明顯比其他兩種方法過長。
就耗費溶劑而言,索氏提取法所需溶劑達175 mL,微波提取法所用溶劑為10 mL,SFE法在樣品預(yù)富集方面體現(xiàn)了極大的靈活性。在低比例異丙醇萃取條件下,最終的收集液大約為5mL,然后定容到一定的體積,其濃度與微波法和索氏提取法所得的樣品濃度相當。在高比例異內(nèi)醇萃取條件下,收集液總體積約30mL,索氏提取法在提取結(jié)束后還需要蒸發(fā)溶劑,減少樣品體積。微波提取法想提高檢測靈敏度,也需將溶劑蒸干。SFE法也要將其蒸發(fā)才可獲得目標濃度。
總的來說,這些萃取物提取方法,在提取的化合物物類型效果方面基本相當。不過當我們在節(jié)省時間或者節(jié)省試驗資源的角度來看時,SFE法相比其它提取技術(shù)更具優(yōu)勢,而且超臨界流體萃取分析系統(tǒng)由軟件控制,可實現(xiàn)方法開發(fā)自動化,可使用的助溶劑也多達四種,并可在方法中進行設(shè)置不同的助溶劑比例和提取時間。相比之下,索氏提取法和微波提取法,在提取試驗過程中的每個步驟中均需要手動更換溶劑,既耗時又費力,還可能存在誤操作的行為。
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