分析方法簡述
1 外觀檢查
NG樣品操作桿塑件斷裂,其斷裂均位于操作桿塑件頭部梅花齒位置,圖中所示其斷裂程度不一;OK樣品完整,操作桿塑件頭部未發現明顯的斷裂。
2 斷口分析
裂紋起源于內梅花齒的齒根位置,可觀察到多處起源區,為多源模式;起源位置局部可觀察到輕微的塑性變形,但整個斷口無明顯塑性變形;斷口表面主要由起源區和放射區組成,起源區占1/3到1/2的面積,為大應力起源開裂特征;綜上,斷口為大應力導致的脆性斷口。
綜合NG與OK樣品EDS分析可知,OK樣品C含量為78.8%,O為21.3%;NG樣品C含量為81.3%,O為18.8%。說明NG與OK樣品元素成分一致均為C、O元素,但其元素比例存在差異。
表1.OK樣品EDS測試結果(wt%)
譜圖 | C | O | Total |
1 | 77.7 | 22.3 | 100.0 |
2 | 79.8 | 20.2 | 100.0 |
average | 78.8 | 21.3 |
2.3 FTIR分析
OK樣品、NG樣品及NG樣品-斷口位置有機主成分一致,均為聚碳酸酯(PC)+(苯乙烯-丙烯腈-丁二烯)共聚物(ABS),NG樣品斷口處取樣亦未發現明顯的外來污染成分,樣品各主成分及相似度比對結果如下表:
樣品名稱 | 主成分 | 與OK樣品相似度 |
OK樣品 | 聚碳酸酯(PC)+(苯乙烯-丙烯腈-丁二烯)共聚物(ABS) | - |
NG樣品 | 聚碳酸酯(PC)+(苯乙烯-丙烯腈-丁二烯)共聚物(ABS) | 98.19% |
NG樣品-斷口位置 | 聚碳酸酯(PC)+(苯乙烯-丙烯腈-丁二烯)共聚物(ABS) | 98.56% |
2.4 DSC及TGA分析
OK樣品與NG樣品玻璃化轉變溫度具體如下:
樣品名稱 | Tg1 | Tg2 |
OK樣品 | 111.2 | 141.7 |
NG樣品 | 115.0 | 139.6 |
OK及NG樣品降解變化數量及灰分具體如下:
樣品名稱 | 一階降解變化數量(%) | 二階降解變化數量(%) | 灰分(%) |
OK樣品 | 52.90 | 36.63 | 11.48 |
NG樣品 | 53.36 | 36.41 | 11.34 |
綜合熱分析可知,其失效樣品與正常樣品玻璃化轉變溫度基本一致,但失效樣品與正常樣品組分含量存在微量差異且其曲線變化不一致,結合材料元素的C、O比例差異,說明材料的主成分聚碳酸酯(PC)與(苯乙烯-丙烯腈-丁二烯)共聚物(ABS)組分比例不一致。
2.5 GPC分析及熔融指數測試
通過使用熔體流動速率試驗機及電子分析天平,加載負荷為5kg,測試溫度為260℃,得到以下測試結果。
樣品名稱 | 測試結果(g/10min) |
OK樣品 | 27 |
NG樣品 | 26 |
OK及NG樣品數均及重均分子量基本一致,其具體測試結果詳見下表:
樣品名稱 | Mn(道爾頓) | Mw(道爾頓) |
OK樣品 | 69605 | 167551 |
NG樣品 | 62150 | 163396 |
綜合失效樣品及正常樣品分子量及MFI值測試可知,數均分子量、重均分子量及MFI值基本一致,說明其材料未發生明顯降解,該部分不是失效的主要原因。
6 維卡軟化溫度
通過使用微機控制熱變形維卡軟化點試驗機,加載負荷為5kg,升溫速率為50℃/hr,得到以下測試結果。
樣品名稱 | 測試結果(℃) |
OK樣品 | 107.9 |
NG樣品 | 107.4 |