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失效分析

操作桿斷裂失效分析

 分析方法簡述

1 外觀檢查

NG樣品操作桿塑件斷裂,其斷裂均位于操作桿塑件頭部梅花齒位置,圖中所示其斷裂程度不一;OK樣品完整,操作桿塑件頭部未發現明顯的斷裂。

2 斷口分析

裂紋起源于內梅花齒的齒根位置,可觀察到多處起源區,為多源模式;起源位置局部可觀察到輕微的塑性變形,但整個斷口無明顯塑性變形;斷口表面主要由起源區和放射區組成,起源區占1/3到1/2的面積,為大應力起源開裂特征;綜上,斷口為大應力導致的脆性斷口。

 

綜合NG與OK樣品EDS分析可知,OK樣品C含量為78.8%,O為21.3%;NG樣品C含量為81.3%,O為18.8%。說明NG與OK樣品元素成分一致均為C、O元素,但其元素比例存在差異。

表1.OK樣品EDS測試結果(wt%)

譜圖COTotal
177.722.3100.0
279.820.2100.0
average78.821.3

2.3 FTIR分析

OK樣品、NG樣品及NG樣品-斷口位置有機主成分一致,均為聚碳酸酯(PC)+(苯乙烯-丙烯腈-丁二烯)共聚物(ABS),NG樣品斷口處取樣亦未發現明顯的外來污染成分,樣品各主成分及相似度比對結果如下表:

樣品名稱主成分與OK樣品相似度
OK樣品聚碳酸酯(PC)+(苯乙烯-丙烯腈-丁二烯)共聚物(ABS)-
NG樣品聚碳酸酯(PC)+(苯乙烯-丙烯腈-丁二烯)共聚物(ABS)98.19%
NG樣品-斷口位置聚碳酸酯(PC)+(苯乙烯-丙烯腈-丁二烯)共聚物(ABS)98.56%

2.4 DSC及TGA分析

OK樣品與NG樣品玻璃化轉變溫度具體如下:

樣品名稱Tg1Tg2
OK樣品111.2141.7
NG樣品115.0139.6

 

OK及NG樣品降解變化數量及灰分具體如下:

樣品名稱一階降解變化數量(%)二階降解變化數量(%)灰分(%)
OK樣品52.9036.6311.48
NG樣品53.3636.4111.34

 

綜合熱分析可知,其失效樣品與正常樣品玻璃化轉變溫度基本一致,但失效樣品與正常樣品組分含量存在微量差異且其曲線變化不一致,結合材料元素的C、O比例差異,說明材料的主成分聚碳酸酯(PC)與(苯乙烯-丙烯腈-丁二烯)共聚物(ABS)組分比例不一致。

2.5 GPC分析及熔融指數測試

通過使用熔體流動速率試驗機及電子分析天平,加載負荷為5kg,測試溫度為260℃,得到以下測試結果。

樣品名稱測試結果(g/10min)
OK樣品27
NG樣品26

 

OK及NG樣品數均及重均分子量基本一致,其具體測試結果詳見下表:

樣品名稱Mn(道爾頓)Mw(道爾頓)
OK樣品69605167551
NG樣品62150163396

 

綜合失效樣品及正常樣品分子量及MFI值測試可知,數均分子量、重均分子量及MFI值基本一致,說明其材料未發生明顯降解,該部分不是失效的主要原因。

6 維卡軟化溫度

通過使用微機控制熱變形維卡軟化點試驗機,加載負荷為5kg,升溫速率為50℃/hr,得到以下測試結果。

樣品名稱測試結果(℃)
OK樣品107.9
NG樣品107.4

 


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